有機(jī)元素分析儀是一種實(shí)�(yàn)室常�(guī)儀�,其最基本的應(yīng)用是化合物組成鑒定�
1897�, 科學(xué)� Max Dennstedt �(bào)告了一�(gè)�(jiǎn)單的有機(jī)元素分析的方�,發(fā)表為論文 ''?ber Vereinfachung der organischen Elementaranalyse'',采用來(lái)自賀利氏鉑金冶煉廠(Heraeus Platinum Smelting Factory)生�(chǎn)出高�(zhì)量高純度的石英玻璃和鉑金,并很快將其�(yīng)用到碳元素和氮元素的分析中�1923�, [[弗里茨普端格(Fritz Pregl)]] 獲得諾貝爾化�(xué)�(jiǎng),以表彰其在“有�(jī)化合物微量分析法”的貢獻(xiàn),其研究采用的是賀利氏公司制造的專用元素分析儀�,如今元素分析部門已經(jīng)從賀利氏分離,建立了�(dú)立的Elementar Analysensysteme GmbH,專注CHONS元素分析�
有機(jī)元素分析最早出�(xiàn)�19世紀(jì)30年代,李比希首先建立燃燒方法�(cè)定樣品中碳和氫兩種元素的含量,他首先將樣品充分燃燒,使碳和氫分別�(zhuǎn)化為二氧化碳和水蒸氣,然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收,根�(jù)各吸收管的重量變化分別計(jì)算出碳和氫的含量�
目前,元素的一般分析法有化�(xué)�、光譜法、能譜法等,其中化學(xué)法是最�(jīng)典的分析方法。傳�(tǒng)的化�(xué)元素分析方法,具有分析時(shí)間長(zhǎng)、工作量大等不足。隨著科�(xué)技�(shù)的不斷發(fā)�,自�(dòng)化技�(shù)和計(jì)算機(jī)控制技�(shù)日趨成熟,元素分析自�(dòng)化便隨之�(yīng)�(yùn)而生。有�(jī)元素分析的自�(dòng)化儀器最早出�(xiàn)�20世紀(jì)60年代,后�(jīng)不斷改�(jìn),配備了微機(jī)和微處理器�(jìn)行條件控制和�(shù)�(jù)處理,方法簡(jiǎn)便迅速,逐漸成為元素分析的主要方法手�。目前,有機(jī)元素分析儀上常用檢�(cè)方法主要有:示差熱導(dǎo)�、反�(yīng)氣相色譜�、電量法和電�(dǎo)法幾��
畢生研究有機(jī)元素分析儀的Hans-Pieter Sieper 博士�(shuō):現(xiàn)代有�(jī)元素分析儀與代微量分析儀相比,類似于將“現(xiàn)代發(fā)射光譜儀�19 世紀(jì)60 年代的Bunsen/Kirchhoff光譜分析儀相比�?,F(xiàn)代的微電子學(xué)、檢�(cè)方法和軟件已�(jīng)允許我們開�(fā)出分析性能更好、分析效率更高和用戶使用更加方便的有�(jī)元素分析儀器�。他特別解釋從低�1mg 的微量樣本到多于1g 或更多的宏量樣本的C,H,N,S 和O 的分析能力和將吹掃捕集分離與快速及�(jiǎn)便的色譜分離�(jié)合起�(lái)的可�?zé)峤馕黾夹g(shù)引入元素分析�(lǐng)��
元素分析儀作為一種實(shí)�(yàn)室常�(guī)儀�,可同時(shí)�(duì)有機(jī)的固體、高揮發(fā)性和敏感性物�(zhì)中C、H、N、S、元素的含量�(jìn)行定量分析測(cè)�, 在研究有�(jī)材料及有�(jī)化合物的元素組成等方面具有重要作�。可廣泛�(yīng)用于化學(xué)和藥物學(xué)�(chǎn)�,如精細(xì)化工�(chǎn)品、藥�、肥�、石油化工產(chǎn)品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質(zhì)變化,得到有用信�,是科學(xué)研究的有效手�
節(jié)能減排:燃料、煤、油品成分分析;
�(huán)境監(jiān)控:混合肥料、廢棄物、軟�、淤泥、礦�、煤泥、沉淀�、肥料、殺蟲劑和木�、固液垃��
地質(zhì)材料:海洋和河流沉積�、土�、巖石和礦物�
�(nóng)�(yè)�(chǎn)品:植物和葉�、木�、食�、乳制品(如牛奶��
化學(xué)和藥物產(chǎn)品:精細(xì)化工�(chǎn)�、藥物產(chǎn)品、爆炸物、催化劑、有�(jī)金屬化合�、聚合物、合成橡�、皮�、纖維材料和紡織�(chǎn)品�
石油化工和能源:煤炭、石�、焦碳、原�、燃料油、石油、汽油添加劑、潤(rùn)滑油、油品添加劑�
物理性質(zhì):水�、陶�、玻璃纖�、輪�、燃�、色�、建筑材�、絕緣材��
CHNS�(cè)定模式下,樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量�,�(jìn)入燃燒管在純氧氛圍下靜態(tài)燃燒。燃燒的階段再通入定量的動(dòng)�(tài)氧氣以保證所有的有機(jī)物和�(wú)�(jī)物都完全燃燒。如使用錫制封囊,燃燒最開始�(shí)�(fā)生的放熱反應(yīng)可將燃燒溫度提高�1800°C,�(jìn)一步確保燃燒反�(yīng)完全�
樣品燃燒后的�(chǎn)物通過特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化�,同�(shí)試劑將一些干擾物�(zhì),如鹵族元素、S和P等去�。隨后氣體�(jìn)入還原管,去除過量的氧并將氮氧化物還原成N2,而后通過吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱�(shí)�(xiàn)氣體分離,然后�(jìn)入熱�(dǎo)檢測(cè)��
�(cè)定O的方法則主要是裂解法,樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反�(yīng)生成CO,然后通過熱導(dǎo)池的檢測(cè),最終計(jì)算出氧的含量�
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