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GC
閱讀�3779�(shí)間:2018-06-22 09:48:20

GC(Gas Chromatography )氣相色譜法。用氣體作為移動(dòng)相的色譜�。根�(jù)所用固定相的不同可分為兩類:固定相是固體的,稱為氣固色譜法;固定相是液體的則稱為氣液色譜法�

歷史�(fā)�

  20世紀(jì)30年代,P.舒夫坦和A.尤肯�(fā)展了氣固色譜法。P.C.特納、S.克拉桑、E.克里默接踵于�。氣液色譜法則是A.T.詹姆斯和A.J.P.馬丁提出�。氣固色譜法由于采用了各種特殊性能的吸附劑,現(xiàn)在日益廣泛地用于各種氣體的分析,但仍受組分的吸附等溫線非線性和吸附劑制備重�(fù)性差的局�。氣液色譜法由于可采用不同性質(zhì)的固定液,得到更為廣泛的�(yīng)�。由于新的固定液及其制備方法有了新發(fā)�,而使固定液流失問題得到較好的克服,現(xiàn)在氣相色譜法有時(shí)主要指氣液色譜法�

裝置操作

  氣流系統(tǒng) 指載氣及其他氣體(燃燒氣、助�?xì)猓┝�?dòng)的管路和控制、測(cè)量元�。所用的氣體從高壓氣瓶或氣體�(fā)生器逸出�,通過減壓和氣體凈化干燥管,用�(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥控制到所需的流��
  分離系統(tǒng) 由�(jìn)樣室與色譜柱組成。�(jìn)樣室有氣體�(jìn)樣閥、液體�(jìn)樣室、熱裂解�(jìn)樣室等多種型式。色譜柱通常為內(nèi)�2�3毫米、長(zhǎng)1�3�、內(nèi)盛固定相的填充柱,或�(nèi)�0.25毫米、長(zhǎng)20米以�、內(nèi)涂固定液的開管柱。樣品從�(jìn)樣室被載氣攜帶通過色譜�,樣品中的組分在色譜柱內(nèi)被分離而先后流出,�(jìn)入檢�(cè)��
  檢測(cè)系統(tǒng) 包括檢測(cè)�、微電流放大�、記錄器。檢�(cè)器(�3)將色譜柱流出的組分,依濃度的變化轉(zhuǎn)化為電信�(hào),經(jīng)微電流放大器�,把放大后的電信�(hào)分別送到記錄器和�(shù)�(jù)處理裝置,由記錄器繪出色譜流出曲��
  �(shù)�(jù)處理系統(tǒng) �(jiǎn)單的�(shù)�(jù)處理部件是積分儀。新型的氣相色譜儀都有微處理機(jī)作數(shù)�(jù)處理�
  溫度控制系統(tǒng)及其他輔助部� 溫度控制器用于控制�(jìn)樣室、色譜柱、檢�(cè)器的溫度。如果色譜柱放置在有鼓風(fēng)的色譜爐�(nèi),則要求色譜爐能在恒定溫度或程序升溫下操作。重要的輔助部件有頂空取樣器、流程切換裝置等�
  流動(dòng)相即載氣,可用氦�、二氧化�、氫�、氮?dú)�?。載氣的選擇與純化的要求取決于所用的色譜柱、檢�(cè)器和分析�(xiàng)目的要求,如�(duì)有些固定相不能與微量氧氣接觸,又如對(duì)熱傳�(dǎo)池檢�(cè)器宜用氫氣作載氣;對(duì)電子捕獲檢測(cè)器須除去載氣中負(fù)電性較�(qiáng)的雜�(zhì),以利于提高檢測(cè)器的靈敏�。用分子量小的氣體作載氣�(shí)可用較高的線�,這時(shí)柱效下降不大,卻可以縮短分析�(shí)間,�?yàn)榉肿恿啃〉臍怏w粘度�,柱壓增加不大,并且在高線速時(shí)可減小氣相傳�(zhì)阻力。用氫氣作載氣時(shí),在填充柱和開管柱中的流速可分別選用35�2毫升/分左��
  固定� 一般來(lái)�(shuō),宜按“相似性”原則選擇固定液;分析非極性樣品時(shí)用非極性固定液;分析強(qiáng)極性樣品時(shí)用極性強(qiáng)的固定液(表4)。把固定液涂敷于開管柱的�(nèi)�,或涂漬在載體上制成填充柱的固定�,均勿太�。開管柱的df宜為0.2�0.4微米,填充柱的固定液含量宜為3%�10%。載體顆粒約為柱徑的0.1,即80�100目較�。這樣,組分在液相中傳�(zhì)�,載體粒度較小而又未增大填充不均勻�,有利于在較低的溫度下分析高沸點(diǎn)組分及縮短分析時(shí)��
  操作溫度 �(jìn)樣室的溫度應(yīng)根據(jù)�(jìn)樣方法和樣品而定。氣化方式�(jìn)樣時(shí),氣化溫度既要使組分能充分氣化,又不�(huì)分解(裂解�(jìn)樣除外)。檢�(cè)室的溫度以稍高于柱溫為好,可避免組分冷凝或產(chǎn)生其他問�。色譜柱溫的確定要作綜合考慮,即要照顧到固定相的使用溫度范圍、分析時(shí)間長(zhǎng)�、便于定性和定量�(cè)定等因素。能在恒溫下操作,沸程很寬的樣品才采用程序升溫操�。滿意的操作溫度須由�(shí)�(yàn)求得�
  樣品�(yù)處理 欲分析的化合物常用化�(xué)反應(yīng)的方法轉(zhuǎn)變成另一種化合物,這稱為衍生物的制�。然后再�(duì)衍生物�(jìn)行色譜分析。預(yù)處理的好處是�
 ?、僭S多化合物揮發(fā)性過低或過高,極性很小或熱穩(wěn)定性差,不能或不適于直接取樣注入色譜分析儀�(jìn)行分�,其衍生物則可以很方便地�(jìn)入色譜儀�
 ?、谝恍╇y于分離的組分,轉(zhuǎn)化成衍生物就便于分離和�(jìn)行定性分��
 ?、塾眠x擇性檢�(cè)器檢�(cè)可獲得高靈敏度的衍生物;
 ?、軜悠分杏行╇s�(zhì)因不能成為衍生物而被除去�
  氣相色譜法最常用的化�(xué)衍生物法有硅烷化反應(yīng)��?;�?yīng)法和酯化反應(yīng)法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼鹽分解法等)。在制備化學(xué)衍生物時(shí)要特別仔�(xì),否則會(huì)帶來(lái)�(yán)重的�(cuò)誤�

定性定量分�

  從色譜圖可以看到,色譜峰是組分在色譜柱運(yùn)行的�(jié)�,它是判斷組分是什么物�(zhì)及其含量的依�(jù),色譜法就是依據(jù)色譜峰的移動(dòng)速度和大小來(lái)取得組分的定性和定量分析�(jié)果的�
  定性分析在給定的條件下,表示組分在色譜柱內(nèi)移動(dòng)速度的調(diào)整保留時(shí)間是判斷組分是什么物�(zhì)的指�(biāo),即某組分在給定條件下的t惱值必定是某一�(shù)�。為了盡量免除載氣流速、柱�(zhǎng)、固定液用量等操作條件的改變�(duì)使用t惱值作定性分析指�(biāo)�(shí)�(chǎn)生的不方�,可�(jìn)一步用組分相對(duì)保留值α或組分的保留指�(shù)�(lái)�(jìn)行定性分析。計(jì)算組分i在給定的柱溫和固定相�(shí)的保留指�(shù)Ii的公式為�
  式中n與n+1是緊靠在組分i前后流出的正�(gòu)烷烴的碳原子�(shù),是這兩�(gè)正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留時(shí)��
  將樣品�(jìn)行色譜分析后,按同樣的實(shí)�(yàn)條件用純物質(zhì)作實(shí)�(yàn),或者查閱文�(xiàn),把兩者所得的定性指�(biāo)(α�、t惱值或I值)相比�,如果樣品和純物�(zhì)都有定性指�(biāo)�(shù)值一致的色譜�,則此樣品中有此物質(zhì)�
  由于只能�(shuō)相同物質(zhì)具有相同保留值的色譜�,而不能說(shuō)相同保留值的色譜峰都是一種物�(zhì),所以為了更好地�(duì)色譜峰�(jìn)行定性分�,還常采用其他手段來(lái)直接定�,例如采用氣相色譜和�(zhì)譜或光譜�(lián)�,使用選擇性的色譜檢測(cè)器,用化�(xué)試劑檢測(cè)和利用化�(xué)反應(yīng)��
  定量分析色譜峰的大小由峰的高度或峰的面積確定??捎檬止さ姆椒y(cè)量峰�,和以峰高h(yuǎn)與峰高一半處的峰寬ω┩的乘積表示峰面積。A=hω�。新型的色譜儀都有積分儀或微處理�(jī)給出更精確的色譜峰高或面�。應(yīng)該注意,組分�(jìn)入檢�(cè)器產(chǎn)生的相應(yīng)的色譜信�(hào)�?。ǚ甯呋蚍迕娣e)隨所用檢�(cè)器類別和載氣的不同而異,有�(shí)甚至受到物質(zhì)濃度和儀器結(jié)�(gòu)的影�。所以須將所得的色譜信號(hào)予以校正,才能與組分的量一�,即需要用下式校正組分的重量:
  W=f′A式中f′為該組分的定量校正因子。依上式從色譜峰面積(或峰高)可得到相應(yīng)組分的重量,�(jìn)一步用下述方法之一�(jì)算出組分i在樣品中的含量Wi�
 ?、贇w一化法,將組分的色譜峰面積乘以各自的定量校正因�,然后按下式�(jì)算:
  此法的優(yōu)�(diǎn)是方法簡(jiǎn)�,�(jìn)樣量與載氣流速的影響不大;缺�(diǎn)是樣品中的組分必須在色譜圖中都能給出各自的峰面積,還必須知道各組分的校正因子�
 ?、趦?nèi)�(biāo)法,向樣品中加入被稱為內(nèi)�(biāo)物的某物�(zhì)�,�(jìn)行色譜分�,然后用它對(duì)組分�(jìn)行定量分�。例如稱取樣品Wm�,將�(nèi)�(biāo)物Wφ克加入其�,�(jìn)行色譜分析后,得到欲�(cè)定的組分與內(nèi)�(biāo)物的色譜峰面積分別為Ai和Aφ,則可導(dǎo)出:
  此方法沒有歸一化法的缺�(diǎn),不足之處是要求�(zhǔn)確稱取樣品和�(nèi)�(biāo)物的重量,選擇合適的�(nèi)�(biāo)物�
 ?、弁�?biāo)�,在�(jìn)樣量、色譜儀器和操作等分析條件嚴(yán)格固定不變的情況下,先用組分含量不同的純樣等量�(jìn)�,�(jìn)行色譜分�,求得含量與色譜峰面積的�(guān)�,用下式�(jìn)行計(jì)算:
  式中k媴是組分i單位峰面積百分含量校正值。此法適用于工廠控制分析,特別是氣體分析;缺�(diǎn)是難以做到�(jìn)樣量固定和操作條件穩(wěn)��

�(yōu)缺點(diǎn)

  �(yōu)�(diǎn)�
 ?、俜蛛x效率�,分析速度快,例如可將汽油樣品在兩小時(shí)�(nèi)分離�200多�(gè)色譜�,一般的樣品分析可在20分種�(nèi)完成�
 ?、跇悠酚昧可俸蜋z�(cè)靈敏度高,例如氣體樣品用量為1毫升,液體樣品用量為0.1微升,固體樣品用量為幾微�。用適當(dāng)?shù)臋z�(cè)器能檢測(cè)出含量在百萬(wàn)分之十幾至十億分之幾的雜�(zhì)�
 ?、圻x擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸�(diǎn)相近的物�(zhì),某些同位素,順式與反式異構(gòu)�,鄰、間、對(duì)位異�(gòu)體,旋光異構(gòu)體等�
 ?、軕?yīng)用范圍廣,雖然主要用于分析各種氣體和易揮�(fā)的有�(jī)物質(zhì),但在一定的條件�,也可以分析高沸�(diǎn)物質(zhì)和固體樣�。應(yīng)用的主要�(lǐng)域有石油工業(yè)、環(huán)境保�(hù)、臨床化�(xué)、藥物學(xué)、食品工�(yè)��
  缺點(diǎn)�
  為在�(duì)組分直接�(jìn)行定性分析時(shí),必須用已知物或已知�(shù)�(jù)與相�(yīng)的色譜峰�(jìn)行對(duì)�,或與其他方法(如質(zhì)�、光譜)�(lián)用,才能獲得直接肯定的結(jié)�。在定量分析�(shí),常需要用已知物純樣品�(duì)檢測(cè)后輸出的信號(hào)�(jìn)行校正�

未來(lái)展望

  今后氣相色譜法還將有很大的發(fā)�,耐高溫的極性高效開管柱和選擇性好、靈敏度高的檢測(cè)器的研制,色譜定性和定量分析�(guī)律的研究,微處理�(jī)�(jìn)一步的�(yīng)用,生物�(xué)、醫(yī)�(xué)、環(huán)境保�(hù)等方面新的分析方法都是很活躍的研究課�。智能氣相色譜法的研究也是今后發(fā)展的方向�

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