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漢顯定硫儀
閱讀�945�(shí)間:2022-05-05 15:55:52

    該儀器是依據(jù)GB/T214-2007中庫侖滴定法而設(shè)�(jì)�,是在DYDL系列、以及現(xiàn)有國�(nèi)其他測硫儀的基�(chǔ)之上改�(jìn)研發(fā)而成�。改善了DYDL-2B型線性不好,零點(diǎn)漂移,需手動(dòng)控制電解開關(guān),手�(dòng)�(diào)節(jié)爐流等不足之�。該儀器的全部測定過程采用微處理器智能控制,新增加了如:自動(dòng)控制電解開關(guān)、PID模式控制爐流等諸多智能控制功�;并由微處理器�(duì)測試�(shù)�(jù)�(jìn)行多種校正和處理,使得測定數(shù)�(jù)�(wěn)定,平行樣好,結(jié)果的�(zhǔn)確度和精確度�(yōu)于國�(biāo)GB/T214-2007要求,且大屏幕漢字顯��人機(jī)界面友好�鍵盤操作簡單易學(xué)好用,自�(dòng)化智能控制程度較�,體積小巧等諸多�(yōu)�(diǎn),故是目前實(shí)�(yàn)室較理想的測硫儀�

采用�(biāo)�(zhǔn)

    GB/T214-2007《煤中全硫測定方法》DYDL-5000H漢顯定硫儀GB/T483-2007《煤炭分析實(shí)�(yàn)方法一般規(guī)定�

    GB/T387《深色石油產(chǎn)品硫含量測定法管式爐法�

    適用范圍�

    DYDL-5000H漢顯全自�(dòng)定硫儀,主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦中的全硫含�,是煤炭、電�、化�、建�、冶金、地�(zhì)勘探、商�、環(huán)保檢測等部門�(shí)�(yàn)室的�(yōu)選必備儀器�


儀器簡�

    該儀器是依據(jù)GB/T214-2007中庫侖滴定法而設(shè)�(jì)�,是在DYDL系列、以及現(xiàn)有國�(nèi)其他測硫儀的基�(chǔ)之上改�(jìn)研發(fā)而成�。改善了DYDL�2B型線性不�,零�(diǎn)漂移,需手動(dòng)控制電解開關(guān),手�(dòng)�(diào)節(jié)爐流等不足之�。該儀器的全部測定過程采用微處理器智能控制,新增加了如:自�(dòng)控制電解開關(guān)、PID模式控制爐流等諸多智能控制功�;并由微處理器對(duì)測試�(shù)�(jù)�(jìn)行多種校正和處理,使得測定數(shù)�(jù)�(wěn)�,平行樣�,結(jié)果的�(zhǔn)確度和度�(yōu)于國�(biāo)GB/T214-2007要求,且大屏幕漢字顯�,人�(jī)界面友好,鍵盤操作簡單易�(xué)好用,自�(dòng)化智能控制程度較�,體積小巧等諸多�(yōu)�(diǎn),故是目前實(shí)�(yàn)室較理想的測硫儀�

分析原理

    煤樣� 1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃�,煤中各種形�(tài)的硫均被燃燒分解出來,被空氣流帶到定硫儀(3�)電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ,由于其破壞了電解池�(nèi)原有的碘 - 碘離�

    �(duì)的動(dòng)�(tài)平衡,儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成�,去恢復(fù)原來的動(dòng)�(tài)平衡,也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。具體恢�(fù)到原來的�(dòng)�(tài)平衡所耗用了多少電�,是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的,它可由微處理器測量并計(jì)算出來,故而我們可以得出煤中的全硫含量�

    煤樣� 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃�,煤中各種形�(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反�(yīng)如下�

    煤(有機(jī)物)+O 2 � CO 2 �+ H 2 O + SO 2 �+ CI 2 �+ …�

    4FeS 2 + 11O 2 � 2Fe 2 O 3 + 8SO 2 �

    2ΜSO 4 � 2ΜO + 2SO 2 �+ O 2 � (Μ指金屬元素�

    2SO 2 + O 2 � 2SO 3 �

    生成的SO 2 和少量SO 3 被空氣流帶到電解池內(nèi),與水化合生成H 2 SO 3 和少量H 2 SO 4 ,破壞了碘—碘化鉀電對(duì)的電位平�,儀器便立即以自�(dòng)電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反�(yīng)式為�

    陽極�2I - �2e→I 2

    陰極�2H + + 2e � H 2

    碘氧� H 2 SO 3 反應(yīng)式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O � 2I - + H 2 SO 4 + 2H +

    電解�(chǎn)生碘所耗用的電量,由控制器采集并計(jì)算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計(jì)算出煤中全硫含量�%��


儀器特�(diǎn)

    本儀器較同類測硫儀相比,具有如下特�(diǎn)�

    1. 人機(jī)界面友好,鍵盤操作簡單易�(xué)好用�

    2. 爐溫采取PID模式控制爐流,控溫精度高,可有效保護(hù)硅碳�,延長使用壽��

    3. �(shè)定爐�,修正等可直接通過鍵盤輸入改變�

    4. 智能控制電解開關(guān)的開與關(guān),不�(huì)因開�(guān)�(jī)的順序而產(chǎn)生過電解�(xiàn)��

    5. 做煤樣時(shí)可以隨時(shí)查看爐溫、爐流、指示電�、�(jìn)程時(shí)間及含硫�,試�(yàn)過程一目了��

    6. 自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn),縮短實(shí)�(yàn)�(shí)間,提高工作效率�

    7. 若輸入了水分�,則�(jì)算、打印干劑硫和水分��

    8. 本儀器可以掉電記憶新�100�(gè)歷史記錄,并可隨�(shí)打印歷史記錄�


技�(shù)參數(shù)

    1. 硫的測量范圍�0-25%

    2. 硫的分辨率:0.01%

    3. �(shí)�(yàn)�(shí)間:3-8min,智能判斷滴定終�(diǎn)返回�

    4. 控溫精度:�5℃,測溫精度�0.5�(jí),加熱體為硅碳管,高溫區(qū)長度�90毫米,溫度為1150℃�5�(根據(jù)需要可�(diào)節(jié)溫度)�

    5. 升溫速度�20--30�/min,約30min鐘可�(dá)1200��

    6. 電解池:容積�450毫升,金屬鉑電極�

    7. 儀器的�(wěn)定性:開機(jī)1分種之內(nèi)�(jìn)入穩(wěn)定狀�(tài)�

    8. 電源電壓:AC220V±10% 50Hz 功率:≤4KW�


故障及排�

    1.流量�(jì)指示�(yīng)� 0.8~~1.2 之間。若氣密性下�,重�(diǎn)�(yīng)檢查以下部件:氣�、流量計(jì)、玻璃管、橡膠管和氣路連接�

    1) 流量�(jì):其�(jìn)、出氣口由于和干燥管相�,可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣�,而使氣流量不�(wěn),或�(diào)不到�(guī)定流�;其�(nèi)部如果�(jìn)入液體或�(jìn)入粉塵和潮氣�(jié)�,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié);其本身的損壞如�(nèi)部氣路密閉不�(yán),針形閥也造成流量不可�(diào)或不�(wěn)�

    2) 玻璃管:其下兩端�(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩�(gè)氣孔,使其內(nèi)容物不致吸入連接管道�(nèi),阻塞氣路。其本身如有小裂�,可用專用膠密封,硅膠一旦全部變色,要及�(shí)更換�

    3) 氣泵:其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩�(gè)皮碗作往�(fù)�(yùn)�(dòng),產(chǎn)生空氣動(dòng)力。其�(fā)生故障一般都是兩�(gè)皮碗破裂所�。皮碗破�,則抽力下降,表�(xiàn)為流量計(jì)浮子一直往下掉,流量不�(wěn),與 1 � 2 表現(xiàn)一��

    4) 橡膠管:容易老化,造成系統(tǒng)漏氣,流量不�(wěn)�

    以上故障的表�(xiàn)都一�,每次試�(yàn)都要�(jìn)行的檢漏工作都是針對(duì)它們的(當(dāng)然另外也包括電解池)反映到做樣結(jié)果上,都是使測定�(jié)果不�(wěn)�,忽高忽��

    2.電解�

    �(guān)于電解液的配制:

    稱取 5 克碘化鉀� 5 克溴化鉀,溶� 250 毫升蒸餾水中,然后加 10 毫升冰乙酸即�。電解液可重�(fù)使用,用的時(shí)間長短根�(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液� PH 值在 1-3 �(shí),可以使�,但 PH 值小� 1 �(shí),應(yīng)重新配制電解液�

    電解池故障及解決方法�

    1) 電解池的上蓋要旋�,密封圈老化,各�(gè)�(jìn)出孔� 開膠,都是造成漏氣的原因�

    2) 電解池內(nèi)四�(gè)極片,兩�(gè)小的一�,為指示電極 兩�(gè)大的一�,為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并�(jìn)而控制電解電極�(jìn)行滴定的作用。如果任一�(gè)電極出毛�,都將造成�(shí)�(yàn)無法�(jìn)行。所以一定要保證四�(gè)極片表面的潔�,其封膠處不得開�。若指示電極極片與其引線斷開(如封膠開裂�(shí))將造成電解電極持續(xù)電解,不能停�。電解液�(fā)紅,屏幕飛快�(jì)�(shù)(即使不放煤樣),其表面粘污也是這樣�(xiàn)象:若電解電極極片與其引線斷�,將造成做樣�(shí)電解液越來越�,但屏幕始終不計(jì)�(shù),即相當(dāng)于電解開�(guān)�(guān)閉狀�(tài)。其表面粘污則表�(xiàn)為電解遲�,即液體很白�(shí)電解才突然開�,測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)��

    3) 處理辦法:對(duì)表面粘污�,可做清潔處�。對(duì)開膠�(dǎo)致斷開的,可將殘膠剔除,取下與極片相連的塑料�,清洗其�(nèi)�,更換已腐蝕的引線部�,重新焊�,封�,不可將裂口封膠了事,因其內(nèi)部可能已積存電解�,引線已被腐�,與極片不導(dǎo)通�

    4) 電解池的引出線插頭及�(jī)器上插座,日久氧�,松�(dòng)所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一�,可將插頭鍍上一薄層焊錫,除去其氧化層增加插頭與插座的緊密�,也可將引線直接接焊至機(jī)�(nèi)相應(yīng)�(diǎn)�

    3 攪拌器:

    其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁�,帶�(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電�(jī)�(zhuǎn)速減�,則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步�(xiàn)象的常見原因,可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快,越有利?SO2 水合物的均勻滴定,攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一�(gè)原因,實(shí)�(yàn)中攪拌器若停�(zhuǎn),則即發(fā)生過電解�(xiàn)��

    4 燃燒爐:

    1) 熱電偶的正確安裝很重�,向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 離的越遠(yuǎn),則儀器顯示值低于實(shí)際爐溫遲遲升不到�(shè)定溫度(�(shí)際爐溫早已達(dá)到)或者升到設(shè)定℃�,控制精度不好,在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動(dòng):如果熱電偶碰在硅碳管上,則�(dāng)升到高溫�(shí),會(huì)有漏電流由硅碳管竄入�(jī)�(nèi),使顯示溫度大幅度波�(dòng),直線下掉甚至出�(xiàn)�(fù)溫度(要與熱電偶接返造成的溫度下降出�(xiàn)�(fù)溫度區(qū)分開�,嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電�??販禺惓?,爐溫過高(�(yuǎn)高于 1050 ℃)的現(xiàn)象是:向爐膛�(nèi)�,已不是正常的紅�,而是已經(jīng)�(fā)�,往往造成石英舟與異徑管粘�,嚴(yán)重的有異徑管燒彎,異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)�,如果送入煤樣,退出時(shí)�(huì)�(fā)�(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟�,無法刮�,可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷�,則儀器顯� 1 ,表示超量程:如果熱電偶短路,則儀器始終顯示室��

    2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室,保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部�(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂,將會(huì)造成含硫氣體外�,使測定�(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)�,異徑管處于高溫�,又隱蔽于爐體內(nèi),故斷裂處較隱蔽,感覺異常時(shí)可松開爐口的緊固螺絲,將其抽出檢��

    3) 硅碳管調(diào)試時(shí)� 10 Ω為佳�。其阻值過大或過小,都將造成大加熱電流變�,其自然老化�,阻值將�(huì)變大。表�(xiàn)為升溫時(shí)間變長或升不到設(shè)定溫度:此時(shí)爐流模擬顯示燈不能達(dá)� 9 � 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好,判定時(shí)可量其阻值情��


儀器維�(hù)

    儀器維�(hù)電解池發(fā)生過電解�(xiàn)象以�,應(yīng)打開電解�,用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色,沾污嚴(yán)重的可用�(xì)砂紙或小刀小心處理,除去電極上的附著物,再用乙醇或丙酮清洗,注意不要用等有�(jī)溶劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁,防止可能發(fā)生的外殼龜裂�(xiàn)��

    玻璃熔板極其管道有黑色沉�(jié)物時(shí)�(yīng)及時(shí)�(jìn)行清�。清洗方法如下: 取下電解池(打開上蓋�,在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾 �,用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液( 5 克重鉻酸鉀� 10 毫升水,加熱熔解冷卻后緩緩加� 100 毫升濃硫酸),待洗液流凈�,在反復(fù)�(jìn)� 1 —� 2 �,即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)�(gòu)。然后再用自來水沖洗電解�,并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液,熔板�(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管,然后再加入電解液使用即可�

    連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢�,其接頭處容易老化漏氣�

    盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管,新瓷舟使用前應(yīng)�(jīng)過高溫處�。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌�(tái)污染,好有專門放置瓷舟的白瓷舟�

    定期用標(biāo)樣效�(yàn)儀�,以檢驗(yàn)儀器作樣是否正�。如異徑管有否破�,電解液極片是否被污�,氣路是否漏氣,堵氣�

    儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵�,并置于干燥�(huán)境中使用。若長期不用,應(yīng)蓋好,并定期取出通上電源,以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不�,應(yīng)將連接用的膠管取下,防止其老化粘��


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