ICP�(fā)射光譜儀�電感耦合等離�體光譜儀,ICP�(fā)射光譜法是根�(jù)處于激�(fā)�(tài)的待測元素原子回到基�(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素�(jìn)行分析的方法。ICP�(fā)射光譜儀主要�(yīng)用于無機(jī)元素的定性及定量分析�
1、�(jìn)樣系�(tǒng)
�(jìn)樣系�(tǒng)是ICP儀器中極為重要的部分,也是ICP光譜分析研究中最活躍的領(lǐng)�,按試樣狀�(tài)不同可以分別用液�、氣體或固體直接�(jìn)��
2、電感耦合等離子體光源(ICP�
3、光譜儀的分光(色散)系�(tǒng)
�(fù)合光�(jīng)色散元素分光后,得到一條按波長順序排列的光�,能將復(fù)合光束分解為單色�,并�(jìn)行觀測記錄的�(shè)備稱為光譜儀�
4、檢測器--光電�(zhuǎn)換器�
光電�(zhuǎn)換器件是光電光譜儀接收系統(tǒng)的核心部�,主要是利用光電效應(yīng)將不同波長的輻射能轉(zhuǎn)化成光電流的信號�
ICP�(fā)射光譜法包括了三個主要的過程,即�
由plasma提供能量使樣品溶液蒸�(fā)、形成氣�(tài)原子、并�(jìn)一步使氣態(tài)原子激�(fā)而產(chǎn)生光輻射�
將光源發(fā)出的�(fù)合光�(jīng)單色器分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜;
用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強(qiáng)��
由于待測元素原子的能級結(jié)�(gòu)不同,因此發(fā)射譜線的特征不同,據(jù)此可對樣品�(jìn)行定性分�;而根�(jù)待測元素原子的濃度不�,因此發(fā)射強(qiáng)度不�,可實現(xiàn)元素的定量測��
�(yōu)點:
1. 多元素同時檢出能力�
可同時檢測一個樣品中的多種元�。一個樣品一�(jīng)激�(fā),樣品中各元素都各自�(fā)射出其特征譜�,可以�(jìn)行分別檢測而同時測定多種元素�
2. 分析速度��
試樣多數(shù)不需�(jīng)過化�(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分�,同時還可多元素同時測定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時作幾十個元素的定量測定�
3. 選擇性好�
由于光譜的特征性強(qiáng),所以對于一些化�(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對AES來說是毫無困難之��
4. 檢出限低�
一般可�(dá)0.1�1ug·g�1,值可�(dá)10�8�10�9g。用電感耦合等離子體(ICP)新光源,檢出限可低� �(shù)量級�
5. 用ICP光源�,準(zhǔn)確度高,�(biāo)�(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可�(dá)4�6個數(shù)量級。可同時測定�、中、低含量的不同元�。因此ICP-AES已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域之��
6. 樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測�,尤其是定性分析更顯示出獨特的�(yōu)��
缺點�
1. 在經(jīng)典分析中,影響譜線強(qiáng)度的因素較多,尤其是試樣組分的影響較為顯�,所以對�(biāo)�(zhǔn)參比的組分要求較��
2. 含量(濃度)較大�,準(zhǔn)確度較差�
3. 只能用于元素分析,不能�(jìn)行結(jié)�(gòu)、形�(tài)的測��
4. 大多�(shù)非金屬元素難以得到靈敏的光譜��
1 因為工作時需要消耗大量Ar�,所以運�(zhuǎn)費用��
2 因目前的儀器價格尚比較高,所以前期投入比較大�
3 ICP �(fā)射光譜法如果不與其他技�(shù)�(lián)�,它測出的只是樣品中元素的總�,不能�(jìn)行價�(tài)分析�
原子�(fā)射光譜法主要是通過熱激�(fā)來獲得特征輻射的,因為分析物原子可以被激�(fā)至各個激�(fā)�(tài)能級,所以在原子光譜中發(fā)射光譜的譜線最為復(fù)雜,光譜干擾非常�(yán)�。ICP�(fā)射光譜法與采用經(jīng)典光源的�(fā)射光譜法相比,因為只改變了激�(fā)光源,提高的只是光源的分析性能,所以光譜干擾的問題依然存在,并且沒有得到任何改�。因此在�(jìn)行定量分析時往往必須考慮光譜干擾的問�,需要選擇適�(dāng)?shù)男U椒ā?/FONT>
�(fā)射光譜譜線多是形成光譜干擾的主要原因,但同時它也為我們提供了豐富的信�,讓我們有了更多的選擇余地,這也是其定性分析之所以準(zhǔn)確可靠的原因所�。當(dāng)我們�(jìn)行定量分析時,如果我們選用的分析靈敏線被與其他譜線發(fā)生了重疊干擾,這時我們就可以重新選擇沒有被干擾的譜線。特別值得一提的是現(xiàn)在很多的商品儀器已�(jīng)采用了中階梯光柵的二維色散方�,使光的色散率和譜線的分辨率得到了明顯的提高,這無疑又為我們選擇分析線�(chuàng)造了更好的條��
ICP�(fā)射光譜儀主要用于微量元素的分�,可分析的元素為大多�(shù)的金屬和�、磷� 硫等少量的非金屬,共 72 �。廣泛地�(yīng)用于�(zhì)量控制的元素分析,超微量元素 的檢測,尤其是在�(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)�(jiān)�。還可以對常量元素�(jìn)行檢測,例如組分 的測量中,主要成分的元素測定�
可以分析的樣品:
1、金屬(鋼鐵,有色金屬)
2、化�(xué),藥�,石�,樹脂,陶瓷
3、生物,�(yī)�,食�
4、環(huán)境(自來�,環(huán)境水,土�,大氣粉塵)
5、可以分析其他各種各樣樣品中的金�
1 儀器一定要有良好的使用�(huán)�
等離子體光譜與其它大型精密儀器一�,需要在一定的�(huán)境下運行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測性能,甚至造成損壞,縮短壽�。根�(jù)光學(xué)儀器的特點,對�(huán)境溫度和濕度有一定要�。如果溫度變化太�,光�(xué)組件受溫度變化的影響就會�(chǎn)生譜線漂移,造成測定�(shù)�(jù)不穩(wěn)�,一般室溫要求維持在70�75攝氏度間的一個固定溫�,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏�。而環(huán)境濕度過大,光學(xué)組件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系�(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的組件容易受潮燒壞。濕度對高頻�(fā)生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點�,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀組件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)�(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻�(fā)生器。一般室�(nèi)濕度�(yīng)小于百分�70,控制在百分�45�60之間,應(yīng)有空氣凈化裝�。過去由于基建施工,我們的�(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水�,受潮及室溫變化過大,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故�。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運行就正常多了�
2 儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP儀的安全運�,供電線路必須要有足夠大的容�,否則儀器運行時線路的電壓降過大,影響儀器壽�。作為一臺精密測量儀�,它還需要有相對�(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過十百分之5,如超過這個范�,需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和�(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時產(chǎn)生削波,造成電脈�,影響電子計算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)�(jī),空�(diào)�(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共享一條供電線路,以免在這些用電�(shè)備起動時,供電線路的電壓大幅度的波動,造成儀器工作不�(wěn)�。允許電流大�30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小�5歐姆,計算機(jī)地線電阻要小�0.25歐姆(ASTM)標(biāo)�(zhǔn),以防相互干��
在儀器的使用�,應(yīng)�(jīng)常注意電源的變化,不能長期在過壓或欠壓下工作,根�(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過壓下工作會造成高頗�(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸�(fā)和老化,電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一�。如果在欠壓下工�,電子管燈絲溫度過低,電子發(fā)射不�,也容易造成電子�(fā)射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻�(fā)生器輸出功率的不�(wěn)�,對測定�(jié)果的好壞影響極大,因�,應(yīng)�(dāng)注意供電電源的質(zhì)��
3 防塵
國內(nèi)一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的�(shè)�,當(dāng)實驗室內(nèi)需要采用排�(fēng)�(jī),排除儀器的熱量及工作時�(chǎn)生的有毒氣體�,實驗室與外部就形成壓力�,實驗室�(chǎn)生負(fù)�,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室�(nèi),大量積聚在儀器的各個部位上,容易造成高壓組件或接頭打�,電路板及接�、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,因此,需要經(jīng)常�(jìn)行除�。特別是計算�(jī)、電子控制電�、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤驅(qū)動器�,定期拆卸或打開,用小毛刷清�,并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負(fù)高壓電源�、及計算�(jī)顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許無水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)動器及打印機(jī)清出灰塵之后,要在機(jī)械活動部件滴加少許儀表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷�,并用絨布抹�,防止針孔被紙屑堵塞,然后按照說明書�(diào)整一定的打印壓力。對于儀器除�,一般由電子,儀修或計算�(jī)的人員幫�,儀器使用或管理人員如不懂電子知�,不了解儀器結(jié)�(gòu),不要輕易去�,以免發(fā)生意�,除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下�(jìn)��
4 對氣體控制系�(tǒng)的維�(hù)保養(yǎng)
ICP的氣體控制系�(tǒng)是否�(wěn)定正常地運行,直接影響到儀器測定數(shù)�(jù)的好�,如果氣路中有水�、機(jī)械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)�,因此,對氣體控制系�(tǒng)要經(jīng)常�(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試�,打開氣體控制系�(tǒng)的電源開�(guān),使電磁閥處于工作狀�(tài),然后開啟氣瓶及減壓�,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣�,觀察減壓閥上的壓力表指針,�(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很�,否則氣路中有漏氣現(xiàn)�,需要檢查和排除。第�,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜�(zhì),管道和接頭中也會有一些機(jī)械碎屑脫�,造成氣路不暢�。因�,需要定期�(jìn)行清�,拔下某些區(qū)段管�,然后打開氣�,短促地放一段時間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時,要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不�(wěn)而造成脈動,影響測��
5 對�(jìn)樣系�(tǒng)及炬管的維護(hù)
霧化器是�(jìn)樣系�(tǒng)中最精密,最�(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使�。要定期的清�,特別是測定高鹽溶液之后,霧化器的頂�,炬管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測定強(qiáng)度下�,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持�(wěn)�,也影響反射功率,因�,要定期用酸�,水�,,用無水乙醇洗并吹�,經(jīng)常保持�(jìn)樣系�(tǒng)及炬管的清潔。ICP矩管是較易出�(xiàn)故障的部�,其常見的故障分析如下:
故障1:矩管點�,循�(huán)水指示燈時閃時斷,火焰突滅不能工��
原因:(1)循�(huán)水冷�,系�(tǒng)泵壓不足�
?�?)磁動儀表保�(hù)開關(guān)�(yù)值過�,經(jīng)常處于長閉狀�(tài),出�(xiàn)假保�(hù)�(xiàn)��
檢修:(1)在原有的循�(huán)水管路中串接增壓泵,增加整個水管路中的壓力�
�2)除去磁儀表開�(guān),使水流直接�(jìn)入矩管系�(tǒng),保持長流水�
故障2:反射功率超�(shè)定�,矩管源點不著火�
原因:集成板741無輸出正電壓信號,使反射功率無法�(diào)整,控制電路失調(diào),片子損��
檢修:更換集成塊741
故障3:按矩管電源前面板RF-ON鍵,點不著火,矩管高壓耦合電容連續(xù)抖動,按�,燈� 斷閃�,電容打火放��
原因:高壓耦合雙連電容的高壓多股鍍銀線接觸不�,不斷打火發(fā)�,電容值改變不�(wěn),導(dǎo) 致矩管能量不能按�(yù)�(shè)值耦合,故無法點燃矩管�
檢修:利用外套屏蔽鍍銀線的電纜代替高壓連線,用銀焊接��
6 使用中盡量減少開停機(jī)的次�(shù)
開機(jī)測定�,必須做好安�,事先標(biāo)好各項準(zhǔn)備工�,切忌在同一段時間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開啟的時候,瞬時電流大大高于運行正常時的電流,瞬時的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化�,因此使用中需要倍加注意,一旦開�(jī)就一氣呵�,把要做的事做完,不要中途關(guān)停機(jī)�
7 注意事項
7�1�(jìn)樣前�(jìn)樣系�(tǒng)的檢��
7�2 測定后�(jìn)樣系�(tǒng)的檢查和清洗�
7�3 廢液桶中的廢液要�(jīng)常清��
7�4 炬管,霧化器,霧室的清洗�
7�5 冷卻�,真空泵�,分子篩的定期更��