卡爾�(fèi)休水分測(cè)定法,已被很多國(guó)際標(biāo)�(zhǔn),如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公�(rèn)為準(zhǔn)確性最高的方法,該方法適用于各種物�(zhì)水分含量的測(cè)定。因�,應(yīng)用其原理的卡爾費(fèi)�水分�(cè)定儀具有廣泛的應(yīng)用范圍,適用于固�、液體和氣體樣品�
卡爾�(fèi)休方法自1935年由卡爾�(fèi)休提�,采用I2、SO2、吡�、無(wú)水CH3OH(含水量�0.05%以下)配制成試劑,測(cè)定出試劑的水�(dāng)�,在試劑與樣品中的水�(jìn)行反�(yīng)�,通過(guò)�(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,標(biāo)�(zhǔn)化組織把這�(gè)方法定為�(cè)微量水分�(biāo)�(zhǔn),我們國(guó)家也把這�(gè)方法定為�(guó)家標(biāo)�(zhǔn)�(cè)微量水分�
在水存在�(shí),即樣品中的水與卡爾�(fèi)休試劑中的SO2與I2�(chǎn)生氧化還原反�(yīng)�
I2 + SO2 + 2H2O � 2HI + H2SO4
但這�(gè)反應(yīng)是�(gè)可逆反�(yīng),當(dāng)硫酸濃度�(dá)�0.05%以上�(shí),即能發(fā)生逆反�(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一�(gè)正方向�(jìn)行,需要加入適�(dāng)?shù)膲A性物�(zhì)以中和反�(yīng)�(guò)程中生成的酸。經(jīng)�(shí)�(yàn)證明,在體系中加入吡�,這樣就可使反�(yīng)向右�(jìn)行�
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 � 2氫碘酸吡� + 硫酸酐吡�
生成硫酸酐吡啶不�(wěn)�,能與水�(fā)生反�(yīng),消耗一部分水而干擾測(cè)�,為了使它穩(wěn)�,我們可加無(wú)水甲��
硫酸酐吡� + CH3OH(無(wú)水) � 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反�(yīng)寫成總反�(yīng)式為�
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH � 2氫碘酸吡�+甲基硫酸吡啶
從反�(yīng)式可以看�1mol水需�1mol��1mol二氧化硫�3mol吡啶�1mol甲醇而產(chǎn)�2mol氫碘酸吡��1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的�(shù)�(jù),但�(shí)際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的,反�(yīng)完畢后多余的游離碘呈�(xiàn)紅棕色,即可確定為到�(dá)終點(diǎn)�
I2︰SO2︰C5H5N = 1�3�10
2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)�
若以甲醇作溶�,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量�0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1�3�10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃�。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起�,較高消耗了一部分碘�
這也�(shuō)明了配制這種試劑要單�(dú)�,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時(shí)再混�,而且要標(biāo)�。但我國(guó)市場(chǎng)上使用的卡爾�(fèi)休水份測(cè)定試劑,�(wú)論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已�(jīng)�(diào)配好的可直接使用�(chǎn)品,但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì),因此用戶在使用�(shí)都必須�(jìn)行標(biāo)定,以測(cè)定其真實(shí)的水�(dāng)量數(shù)�(jù)�
卡爾�(fèi)休法�(cè)定水�,需要注意如下幾�(diǎn)�
� 此法適用于多�(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油�、乳糖和脫水果蔬類等樣品�
� 樣品中有�(qiáng)還原性物�,包括維生素C的樣品不能測(cè)�;樣品中含有�、醛類物�(zhì)�,會(huì)與試劑發(fā)生縮�、縮醛反�(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測(cè)�。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣�,需要另尋合適的溶劑溶解后檢�(cè),或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后�(cè)��
� 卡爾�(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水,而且可測(cè)出結(jié)合水,即此法�(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量�
� 固體樣品�(xì)度以40目為宜,好用粉碎�(jī)而不用研�,防止水分損��
智能容量法中文卡式水分測(cè)定儀
適用于較高含水量的樣品(液體、固體、氣體)�
電位分辨�0.1mv,滴定管20,000�,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可��
智能�(shí)別卡爾費(fèi)休滴定劑和各種附件,防止�(fā)生錯(cuò)��
智能化監(jiān)控溶劑的狀�(tài),自�(dòng)更換溶劑�
一鍵水分測(cè)定功��
直觀而靈活的方法編輯方式�
可使用多種語(yǔ)言打印符合GLP�(guī)范的�(bào)告;
電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控��
智能�(kù)侖法中文卡式水分�(cè)定儀
適用于微量水分含量樣品(液體、固體、氣體)�
利用法拉第定理電解產(chǎn)生與水反�(yīng)的碘,點(diǎn)解過(guò)程自�(dòng)控制�
1μA�2μA�5μA的電解電流任意選�,兩種電解電極(帶隔膜和不帶隔膜)供選擇,滿足不同樣品的�(cè)試需��
水分分辨�0.1μg,電位分辨率0.1mV,保證微量樣品測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可��
智能�(shí)別各種附件,防止�(fā)生錯(cuò)��
智能化監(jiān)控試劑的狀�(tài),自�(dòng)更換試劑�
一鍵水分測(cè)定功��
直觀而靈活的方法編輯方式�
任意選擇多種�(yǔ)言的LCD彩色觸摸屏操作界��
可使用多種語(yǔ)言打印符合GLP�(guī)范的�(bào)告;
全面而完整的接口,標(biāo)配Ethernet(以太網(wǎng))等接口,真正即插即用的硬件連接�
電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控��
維庫(kù)電子通,電子知識(shí),一查百��
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