液相色譜柱,是一種用于液體色譜分析儀��
柱管、壓�/卡套、篩�(濾片)、接� 分析�
常規(guī)分析�(4.0/3.9mm�4.6mm)
窄徑�(1.0mm�2.1mm)
毛細(xì)管柱(0.2-0.5mm)
制備�
半制備柱(�5mm�7.8mm�9.8mm�10mm)
制備�(21.2mm�30mm�50mm)
保護�
保護柱套
保護柱芯
1. 硅膠基質(zhì)- pH 2-8 -----------------高或低pH�,硅膠會溶解
2. Al2O3·nH2O - pH1-14----------化學(xué)修飾困難
3. 聚合物基�(zhì) - pH1-14-------------孔結(jié)�(gòu)�(fù)�,孔徑不均勻?qū)е轮Р粔蚋?,有機溶劑可能導(dǎo)致聚合物基質(zhì)溶漲而受�
A:物理因素
1.硅膠純度 ----- 填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度
2.色譜柱尺�---填料床的長度和內(nèi)�
3.顆粒形狀------球型或不�(guī)則型
4. 粒徑-----------平均顆粒直徑,通常3-10μm
5.表面�---------顆粒外表面和�(nèi)部孔表面的總�,以m/gram表示
6.孔徑------------顆粒的孔或腔的平均尺寸,范圍80-300?;
B:化學(xué)性質(zhì)
1.鍵合類型----- 單體鍵合 - 鍵合相分子與基體單點相�
2.碳覆蓋率------與基體物�(zhì)相連的鍵合相的�
3.封端------------鍵合步驟之后� 用短鏈將裸露的硅羥基鍵合后封閉起�
折疊
在選擇色譜柱之前,先多了解自己的樣品和雜�(zhì),他們的類型�(jié)�(gòu)、極�、酸堿性、分子量大小等等�
1.樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18�100%酸性水溶液條件下檢測,即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱
2. 如果樣品極性太�,或酸性太�;可以選擇CN,NH2,或硅膠�,HILIC(親水色譜),也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜�(缺點是離子對試劑平衡時間�,對流動相pH要求比較精密,否 則很難重�(fù)實驗,另外離子對試劑很難洗下�,基本上用了離子對的色譜柱就不能再用于其它實�)
3. 若樣品是堿性的;可選擇高純硅膠柱(高純硅膠缺少金屬雜質(zhì),且硅膠端基封尾)或一些經(jīng)過修飾的C18�(如極性嵌入技�(shù)或堿去活技�(shù)�),他們都會減少堿性化合物的拖�,一般會選擇中性或偏堿的條件下�,因為這樣可增加堿性樣品的保留
4.如果堿性化合物的極性太�,或堿性太�;可以選擇寬pH的C18色譜柱在高pH值檢�(�(yōu)點是方法開發(fā)簡單,缺點是目前� �(xiàn)這一技�(shù)的色譜柱品牌比較�,價格也�)或者選用HILIC色譜�(硅膠柱在反相條件下使用,這也是很�(jīng)典的檢測堿性樣品的方法)選擇強離子交換柱(缺點 是不能用來分析其它樣�,對流動相pH要求比較精密,否則很難重�(fù)實驗)也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜�
GP-C18以全覆蓋的鍵合硅膠為填料,具有的�(wěn)定性。的單官能團化學(xué)鍵合技�(shù)可避免形成復(fù)合的C18分子�。均勻的涂層確保了固定相具有高選擇性和高效率的分離特點�
GP-C18填料技�(shù)參數(shù)�
硅膠:球�,高純�(<10ppm金屬雜質(zhì))
孔徑�120?
粒徑�1.8�2.2�3�4�5�7�10μm
孔體積:1.0mL/g
比表面積�300m2/g
固定相結(jié)�(gòu):單層全封尾
碳載量:17%
PH值范圍:2-11
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