光電直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀�。本儀器廣泛應(yīng)用于鋼鐵、冶金、機�、鑄造及其他工業(yè)部門,進行冶煉爐前的在線分析以及中心實驗室的產(chǎn)品檢�;是冶金、鑄�、機�、質(zhì)�、商檀航�、兵工、軍�、汽�、大專院�、科研院校等單位金屬材料�(zhì)量檢測的必備儀�;是控制�(chǎn)品質(zhì)量的重要手段�
1、激�(fā)光源�
1)供電電壓:50Hz�220V±1[%]
2)輸入功率:1.0KVA
3)充電電容:�(yù)�7.5μF� 曝光1.5μF
4)峰值電流:�(yù)�120A� 曝光30A
5)主回路峰壓�300VDC(采用自動�(diào)整峰�)
6)引燃電路:脈沖幅度�+15KV 輔助間隙:采用隧道二極管 放電頻率� 400 Hz /200 Hz(可選擇150Hz--500Hz�
2、激�(fā)�
1)樣品臺分析間隙�4mm
2)充氬氣樣品�,無需水冷�
3)分析時間間隔:一般不�1分鐘
3、分光儀
1)分析波段范圍:160~450nm
2)光柵:曲率半徑 750mm 刻劃密度�2400�/mm 刻劃面積�30×50mm2 閃耀波長(一級)�300nm 線色散:0.55nm/mm
3)入射狹縫寬度:20μm
4)出射狹縫寬度:50μm�75μm
5)光電倍增管:直徑28mm,10級側(cè)窗管,熔融石英或玻璃外殼
6)允許最多通道�31個(可擴張到64個通道�
7)分光儀局部恒溫:38℃�0.2�
4、測控系�(tǒng)
1)測控系�(tǒng):采用單板機測量和控�,與上位計算機� 行數(shù)�(jù)交換
2)測量方式:分段積分 積分電容容量�0.047μF 重現(xiàn)性:RSD�0.2[%]
3)光電倍增管高壓電源: 電壓�-1000V �(wěn)定度�8小時�(yōu)�0.5[%] 高壓�(diào)節(jié):從-550V�-1000V變化,分8�0-7)檔�(diào)� 高壓�(shè)置:用戶通過計算機軟件改�
5、外形尺寸:
1)主機:950×1400×1100
2)重量:�450Kg
1�750mm焦距光柵�(shè)�,帕�-龍格裝置,高真空,分辨率�、靈敏度高等特點;由于機刻光柵可以產(chǎn)生較次的光譜,所以選線更具靈活�,從而避免光譜干��
2、儀器結(jié)�(gòu)�(shè)計合�,電子系�(tǒng)采用國際�(biāo)�(zhǔn)機籠,高集成化電路設(shè)�,故障率��
3、分析速度�、重�(fù)性好、穩(wěn)定性好�
4、采用高�(wěn)定的激�(fā)光源,激�(fā)頻率�150�500Hz之間變化,分析不同的樣品,可選擇不同的激�(fā)參數(shù),可�(dá)到的分析效果�
5、采用高集成化的采集和控制系�(tǒng),自動化程度��
6、采用進口的光電倍增�,具有暗電流�、信噪比高、使用壽命長等特���
7、分析掃描過程可同時對所有元素進行掃描,掃描過程簡�,可快速分析出每個元素相對于基體元素的偏��
8、激�(fā)樣品過程�,無需對激�(fā)臺進行水冷卻,可連續(xù)分析樣品也能�(dá)到較好的�(shù)�(jù)�
9、測控系�(tǒng)采用單板機測量與控制,與上位計算機進行�(shù)�(jù)交換,提高了運行速度�
10、通過計算機軟件來�(diào)整每個通道的光電倍增管負(fù)高壓,通道�(fù)高壓�8檔調(diào)整,從而大大地提高通道的利用率和分析譜線的線性范圍在分析不同材質(zhì)中的采用,減少了通道的采用數(shù)�,降低了成本�
11、可用于多種基體分析� Fe、Co、Cu、Ni、Al、Pb、Mg、Zn、Sn等�
12、采用純中文Windows系統(tǒng)下的操作軟件,操作簡單易��
13、計算機軟件建有�(shù)�(jù)庫系�(tǒng),方便了測量�(shù)�(jù)的查詢與打印,也可通過�(wǎng)�(luò)�(yuǎn)程傳輸數(shù)�(jù),方便快��
14、各項系�(tǒng)獨立供電,組成單�,使用方�,維護簡��
15、采用光�(xué)部分恒溫措施,保證了儀器的正常運行,從而降低了對環(huán)境的要求�
16、采用高精度直線電機進行入縫掃描,速度快,精確度高�
17、采用整體出射狹縫,方面增加通道�
1概述
從上世紀(jì)30年代用照相板作檢測器的火花發(fā)射光譜分析技�(shù),到后來采用光電倍增管檢測器(PMT)、電荷藕合固體檢測器(CCD)、電荷注人式固體檢測�(CID)的直讀光譜儀分析技�(shù)。以及近代光電技�(shù)和計算機技�(shù)的高速發(fā)�,大大提高了光譜分析速度,使直讀光譜儀廣泛�(yīng)用于鋼鐵和有色冶金行�(yè)爐前快速分�,也成為分析各種常見固體金屬材料的一種普及的�(biāo)�(zhǔn)分析方法�
定量分析的任�(wù)是準(zhǔn)確測定試樣中組分的含�。因此必須使分析�(jié)果具有一定的�(zhǔn)確度,不�(zhǔn)確的分析�(jié)果可以導(dǎo)致生�(chǎn)上的損失、資源的浪費和錯誤結(jié)論。在光譜定量分析�,由于受到人員、環(huán)�、儀器性能等方面的影響,使測得�(jié)果不可能和真實含量完全一�,并且對同一樣品進行多次測量其結(jié)果也不完全一樣。這說明客觀上存在著難以避免的誤�,因此在進行定量測定時不僅要得到被測組分的含�,而且必須對分析結(jié)果進行評價,判斷分析結(jié)果的�(zhǔn)確�(可靠程度),檢查并分析�(chǎn)生誤差的原因,采取減小誤差的有效措施,從而不斷提高分析結(jié)果的�(zhǔn)確程��
2誤差的性質(zhì)及其�(chǎn)生的原因
�(yīng)用光電直讀光譜分析方法測定試樣中元素含量時,所得結(jié)果與真實含量通常是不一致,總是存在著一定的誤差。這里所講的誤差是指每次測量的數(shù)�,誤差可分為:系統(tǒng)誤差、偶然誤差和過失誤差3種�
(1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差,它是由于分析過程中某些�(jīng)常發(fā)生的比較固定的原因所造成的,
它是可以通過測量而確定的誤差。通常系統(tǒng)誤差偏向一�,或偏高,或偏低。例如光譜標(biāo)�,經(jīng)過足夠多次測量,�(fā)�(xiàn)分析�(jié)果平均值與該標(biāo)樣證書上的含量值始終有一差距,這就�(chǎn)生一個固定誤差即系統(tǒng)誤差,系�(tǒng)誤差可以看作是對測定值的校正�,它決定了測定結(jié)果的�(zhǔn)確度�
(2)偶然誤差是一種無�(guī)律性的誤差,又稱不可測誤差,或隨機誤差,它是由于某些偶然的因素(如測定環(huán)境的溫度、濕�、振�、灰塵、油�、噪�、儀器性能等的微小的隨機波�)所引起�,其性質(zhì)是有時大,有時小,有時正,有時負(fù),難以察�,難以控�。它決定了測定結(jié)果的精密��
(3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,沒有一定的�(guī)律可�,只能作為過失。不管造成過失誤差的具體原因如�,只要確知存在過失誤�,就將這一組測定值數(shù)�(jù)以異常值舍��
在光電直讀光譜分析過程中,從開始取樣到出分析數(shù)�(jù),是由若干個操作環(huán)節(jié)組成�,每一�(huán)節(jié)都產(chǎn)生一定的誤差。當(dāng)無過失誤差時,光譜分析的總誤差主要是系統(tǒng)誤差和偶然誤差的總和,便決定了光電直讀光譜分析方法的正確度。分析正確度包含二方面內(nèi)�:正確性和再現(xiàn)性。正確性表示分析結(jié)果與真實含量的接近程�,系�(tǒng)誤差�,正確性高。再�(xiàn)�(精密�)表示多次分析�(jié)果的離散程差和偶然誤差或系統(tǒng)誤差和偶然誤差都很小�,精密度就等于正確度�
3誤差的來源分�
為了使分析結(jié)果更�(zhǔn)�,必須盡量減小誤差。要減小誤差必須要對光電直讀光譜分析時的系統(tǒng)誤差和偶然誤差的來源進行探討,從而更有針對性的尋找減少誤差的方�,來提高分析�(jié)果的�(zhǔn)確度�
3.1系統(tǒng)誤差的來�
(1)分析試樣和標(biāo)�(zhǔn)樣品的組織狀�(tài)不同。在做固體金屬材料分析時,分析試樣和�(biāo)�(zhǔn)樣品的組織狀�(tài)不同是經(jīng)常存在的(如澆鑄狀�(tài)的鋼樣與�(jīng)過退�、淬火、回�、熱�、鍛壓等狀�(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)�(gòu)是不相同�);因為組織�(jié)�(gòu)的不�,在光電直讀光譜分析中某些元素測定的�(jié)果也不盡相同,從而引人了系統(tǒng)誤差�
(2)試樣中除基體元素和分析元素以外的其他元素干擾。若�(biāo)樣和試樣中的第三元素的含量和化學(xué)組成不完全相�,亦有可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引人系�(tǒng)誤差�
(3)光譜�(biāo)樣在化學(xué)分析定值時帶來的系�(tǒng)誤差�
(4)未知元素譜線的重疊干��
(5)氫氣不純。當(dāng)氫氣中含有氧和水蒸氣�,使激�(fā)斑點變壞;或氫氣管道與電極架有污染物排不出去,或有濁漏�,使分析�(jié)果變�,從而引人系�(tǒng)誤差�
(6)鎢電極的影響。鎢電極的應(yīng)�(dāng)具有一定角度使光軸不得偏離中心,放電間隙應(yīng)�(dāng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。如:重復(fù)放電以后,鎢電極會長尖,改變了間隙放電距�;激�(fā)�(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染透鏡表面,它們都能引人系�(tǒng)誤差。所以必須每激�(fā)一次后就要用刷子清理電��
(7)透鏡的影�。透鏡�(nèi)表面用來保持真空,常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸氣的附著。使透過率明顯的降低,對�(zhèn)200 nm的碳、硫、磷譜線的透過率顯著降�。工作曲線的斜率降低,所以聚光鏡要進行定期清理。度,偶然誤差小,再�(xiàn)�(精密�)高。當(dāng)沒有系統(tǒng)誤值與真值之間的差�。根�(jù)誤差的性質(zhì)及其�(chǎn)生原
(8)電源電壓的影響。電源電壓的變化容易引起激�(fā)單元放電電壓的改�,電源電壓波動要求在10寫以�(nèi)�
(9)分析過程�,工作條件等的變化沒有覺察出來,也會�(chǎn)生系�(tǒng)誤差�
3. 2偶然誤差的來�
(1)試樣成分不均�。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻�、組織結(jié)�(gòu)的不均勻�,導(dǎo)致不同部位的分析�(jié)果不�。不均勻性的主要原因�:冶煉過程中帶人夾雜物;在樣品熔煉過程中�(chǎn)生的偏析,造成樣品元素分布不均;試樣加工過程中夾人的砂粒和金屬元�、磨樣紋路出�(xiàn)交叉、試樣磨樣時過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因�;試樣在取樣冷卻過程中的缺�,如:氣孔、裂紋、砂眼等�
(2)試樣表面不平�。當(dāng)試樣放在電極激�(fā)臺上時,不能有漏氣現(xiàn)�。如有漏氣,激�(fā)光室氣壓不穩(wěn)�,激�(fā)試樣的聲音也不正�,激�(fā)斑點變白,影響分析結(jié)果�
(3)試樣厚度較薄。當(dāng)試樣厚度較薄,磨樣時容易過燒,且激�(fā)試樣時容易激�;由于太薄,試樣表面也很難平整,也影響薄樣所測結(jié)��
(4)分析樣品與控制標(biāo)樣操作不一致。磨樣紋路粗�(xì)要一�,不可有交叉�,磨樣用力不要過�,而且用力要均勻,力求操作一�,用力過大時,試樣磨樣過熱,容易造成試樣表面氧化�
(5)試樣不具備一定代表�。如有偏析、裂�、氣孔等缺陷�
4�(jié)束語
綜合以上分析�(fā)�(xiàn),應(yīng)用光電直讀光譜分析�,其誤差的產(chǎn)生是時時刻刻都存�,很難避免的。只要大家有�(zhì)量意�,有�(zé)任心,認(rèn)真維護和保養(yǎng)儀器設(shè)�,按照儀器設(shè)備操作規(guī)程進行操作。認(rèn)真學(xué)�(xí)光譜儀理論知識,努力提高操作技�(shù)水平,針對系�(tǒng)誤差和偶然誤差產(chǎn)生的來源,有的放�,采取積極有效的減小誤差的措�,將系統(tǒng)誤差和偶然誤差控制在限度之內(nèi)�
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