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AAS光譜儀
閱讀�6581�(shí)間:2011-05-31 10:35:49

  AAS光譜儀(Atomic Absorption Spectrometer)即原子吸收光譜儀,利用原子吸收光譜法�(cè)定元素的儀�?;驹硎钱?dāng)輻射投射到原子蒸氣上�(shí),如果輻射波�(zhǎng)相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激�(fā)�(tài)所需要的能量�(shí),則�(huì)引起原子�(duì)輻射的吸收,�(chǎn)生吸收光�?;鶓B(tài)原子吸收了能�,最外層的電子產(chǎn)生躍�,從低能�(tài)躍遷到激�(fā)�(tài)�

�(fā)�

  原子吸收光譜作為一種實(shí)用的分析方法是從1955年開(kāi)始的。這一年澳大利亞的瓦爾�(A.Walsh)�(fā)表了他的著名論文'原子吸收光譜在化�(xué)分析中的�(yīng)�'奠定了原子吸收光譜法的基�(chǔ)�50年代末和60年代�,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光譜商品儀�,發(fā)展了瓦爾西的�(shè)�(jì)思想。到�60年代中期,原子吸收光譜開(kāi)始�(jìn)入迅速發(fā)展的�(shí)�。參閱參考文�(xiàn)�1�

  1959�,蘇聯(lián)里沃夫發(fā)表了電熱原子化技�(shù)的篇論文。電熱原子吸收光譜法的靈敏度可達(dá)�10-12-10-14g,使原子吸收光譜法向前�(fā)展了一�。近年來(lái),塞曼效應(yīng)和自吸效�(yīng)扣除背景技�(shù)的發(fā)�,使在很高的的背景下亦可順利地�(shí)�(xiàn)原子吸收�(cè)�。基體改�(jìn)技�(shù)的應(yīng)�、平�(tái)及探針技�(shù)的應(yīng)用以及在此基�(chǔ)上發(fā)展起�(lái)的穩(wěn)定溫度平�(tái)石墨爐技�(shù)(STPF)的應(yīng)�,可以�(duì)許多�(fù)雜組成的試樣有效地實(shí)�(xiàn)原子吸收�(cè)定。參閱參考文�(xiàn)�2�

  隨著原子吸收技�(shù)的發(fā)�,推�(dòng)了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展,而其它科�(xué)技�(shù)�(jìn)步,為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技�(shù)和物�(zhì)基礎(chǔ)。近年來(lái),使用連續(xù)光源和中階梯光柵,結(jié)合使用光�(dǎo)攝象管、二極管陣列多元素分析檢�(cè)�,設(shè)�(jì)出了微機(jī)控制的原子吸收分光光度計(jì),為解決多元素同�(shí)�(cè)定開(kāi)辟了新的前景。微�(jī)控制的原子吸收光譜系�(tǒng)�(jiǎn)化了儀器結(jié)�(gòu),提高了儀器的自動(dòng)化程�,改善了�(cè)定準(zhǔn)確度,使原子吸收光譜法的面貌�(fā)生了重大的變�。聯(lián)用技�(shù)(色譜-原子吸收�(lián)用、流�(dòng)注射-原子吸收�(lián)�)日益受到人們的重視。色�-原子吸收�(lián)用,不僅在解決元素的化學(xué)形態(tài)分析方面,而且在測(cè)定有�(jī)化合物的�(fù)雜混合物方面,都有著重要的用�,是一�(gè)很有前途的�(fā)展方��

組成

  AAS光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系�(tǒng)和檢�(cè)系統(tǒng)組成�

  1、分光系�(tǒng)(單色器�

  2、原子化器(atomizer),可分為預(yù)混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer�,石墨爐原子化�(graphite furnace atomizer),石英爐原子化�(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化�(cathode sputtering atomizer)�

  a. 火焰原子化器:由噴霧�、預(yù)混合室、燃燒器三部分組�   特點(diǎn):操作簡(jiǎn)�、重�(xiàn)性好

  b.石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管�、石墨平�(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝�(nèi)用電加熱至高溫實(shí)�(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是最常用的原子化�。原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈�。原子化效率高:在可�(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%。靈敏度高:其檢�(cè)限達(dá)10-6~10-14   試樣用量少:適合難熔元素的測(cè)�

  c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐�(nèi)在較低溫度下�(shí)�(xiàn)原子化的一種方�,又稱低溫原子化�。它主要是與蒸氣�(fā)生法配合使用(氫化物�(fā)�,汞蒸氣�(fā)生和揮發(fā)性化合物�(fā)生)�

  d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表�,從固體表面直接將被�(cè)定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣�

  3、光�,作為光源要求發(fā)射的待測(cè)元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)�、背景小、穩(wěn)定� ,一般采用:空心陰極� 、無(wú)極放電燈�

  由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成,色散元件為棱鏡或衍射光�,單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本�(lǐng)�

  4、檢�(cè)系統(tǒng)�,由檢測(cè)器(光電倍增管)、放大器、對(duì)�(shù)�(zhuǎn)換器和電腦組��

分析校正方法

  1、用鄰近非共振線校正背景:鄰近線背景校正法是采用一條與分析線相近的非吸收線,被�(cè)元素基態(tài)原子�(duì)它無(wú)吸收,而背景吸收的范圍較寬,所以對(duì)它仍然有吸收。當(dāng)分析�(shí),背景和被測(cè)元素�(duì)分析線都�(chǎn)生吸收,分析線的吸光度值和鄰近線的吸光度值兩者之差即為被�(cè)元素的凈吸光度��

  2、連續(xù)光源校正背景:這種方法是用一�(gè)連續(xù)光譜(氘燈)與銳線光源的譜線交替通過(guò)原子化器并�(jìn)入檢�(cè)�。當(dāng)氘燈�(fā)出的連續(xù)光譜通過(guò)�(shí),可以認(rèn)為用氘燈的連續(xù)光譜所�(cè)得的吸光度是背景吸收�,而銳線光源通過(guò)原子化器�(shí)�(chǎn)生的吸收為背景吸收和被測(cè)元素吸收之和,兩者的差值為凈的吸光度�。通常�(rèn)�,用氘燈做為連續(xù)光源扣背景時(shí),適用于測(cè)試特征譜�350nm以下的元�.

  3、塞曼效�(yīng)校正背景:這種校正方法將一磁場(chǎng)加在光源或原子化器上�(jìn)行調(diào)�,使共振�(fā)射線或吸收線分裂成偏振方向不同的兩種光線, 偏振方向與磁�(chǎng)方向平行的光,我們稱之為π�(其波�(zhǎng)未變), 偏振方向與磁�(chǎng)方向垂直的光, 我們稱之為σ�(其波�(zhǎng)已改�)。在�(méi)加磁�(chǎng)�(shí)�(cè)得的吸收信號(hào),是原子吸收和背景吸�,在加磁場(chǎng)�(shí),基態(tài)原子�(duì)σ線的吸收為背景吸�(縱向塞曼磁場(chǎng)扣背景的儀�,在加磁場(chǎng)�(shí),由于π線偏振方向平行于光的傳播方向,儀器檢�(cè)不到),因此兩者的差值即為扣除背景后的原子吸收��

  4、自吸效�(yīng)校正背景:自吸效�(yīng)校正背景法是基于高電流脈沖供電時(shí)空心陰極燈發(fā)射線的自吸效�(yīng)。當(dāng)以低電流脈沖供電�(shí),空心陰極燈�(fā)射銳線光�,測(cè)定的是原子吸收和背景吸收的總吸光�。接著以高電流脈沖供電,空心陰極燈發(fā)射線變寬,當(dāng)空心陰極燈內(nèi)積聚的原子濃度足夠高�(shí),發(fā)射線�(chǎn)生自吸,在極端的情況下出�(xiàn)譜線自蝕,這時(shí)�(cè)得的是背景吸收的吸光�。上述兩種脈沖供電條件下�(cè)得的吸光度之�,便是校正了背景吸收的凈原子吸收的吸光度�

使用

  電子�(jì)算機(jī)技�(shù)引入原子吸收光譜儀后,性能較好的儀器一般都由微�(jī)�(lái)控制操作,但由于儀器的型號(hào)不同,使用方法也不盡一�?,F(xiàn)以美�(guó)ATIUNICAM公司生產(chǎn)的Solaar-929型原子吸收光譜儀為例,介紹原子吸收光譜儀的使用方��

  1. 打開(kāi)主機(jī),計(jì)算機(jī)�(jìn)入Windows窗口,選擇Solaar-929光標(biāo)連續(xù)壓兩�,�(jìn)入此�(yè)�,�(jìn)入Spectmeter中的Lamp,設(shè)定所需用的燈及燈電�,�(jìn)入element,選擇要分析的元��

  2. �(diǎn)燈,然后到Action中的Setup optics�(shè)定光�,�(jìn)入System,選擇要用火焰還是石墨爐�

  3. 輸入Calibration參數(shù)�

今后�(fā)展方�

  1、不斷提高光源的�(wěn)定�

  2、不同背景的校正系統(tǒng)的引�

  3、光路系�(tǒng)的改�(jìn)及新型檢�(cè)器的使用

  4、原子化器的多樣�

  5、不斷提高自�(dòng)化和智能�

  6、發(fā)展多元素同時(shí)�(cè)定的技�(shù)

  AAS光譜儀已成為一般實(shí)�(yàn)室的常規(guī)分析儀�,在�(huán)保醫(yī)藥,冶金、地�(zhì)、化工等各�(gè)�(lǐng)域都有得到廣泛運(yùn)�,儀器主體構(gòu)件已相對(duì)�(wěn)��

維庫(kù)電子�,電子知�(shí),一查百��

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